TZM合金常用的制备方法有熔炼法和粉末冶金法。
熔炼法是将纯钼和一定量的Ti、Zr等元素在真空或氢气保护下进行熔炼，然后采用铸造或机械加工等方式得到TZM棒材或坯体；而粉末冶金法则是用高纯钼粉与THi2粉、ZrH2粉及石墨粉按比例均匀混合后经冷等静压成形，然后在保护气氛下高温烧结，得到TZM坯料。坯料再经过高温热轧(高温锻造)、高温退火中温热轧(中温锻造)、中温退火消除应力、然后温轧(温锻)而得到TZM成品料。
大量研究表明，钼合金的塑性-脆性转变温度(DBTT)和断裂方式与晶粒尺寸、晶粒形貌、孔隙密度、组织结构、合金元素以及第二相粒子分布等有关。因此，控制TZM合金添加元素和杂质元素质量含量对合金的力学性能至关重要。
表1 低碳电弧熔炼纯钼(LCAC)与TZM钼合金
锻造后的力学性能数据
| 试温度/℃ | 合金 | 拉伸强度/MPa | 延伸率/% |
| -100 | LCAC | 1 003 |
0.8 |
| TZM | 1 232 |
1.9 |
|
| -50 | LCAC | 882 |
6.6 |
| TZM | 1 041 |
8.1 |
|
| 室温 | LCAC | 653 |
9.5 |
| TZM | 808 |
16.3 |
|
| 600 | LCAC | 388 |
2.7 |
| TZM | 628 |
4.8 |
|
800 |
LCAC | 351 |
2.8 |
| TZM | 539 |
4.0 |
|
| 1 000 | LCAC | 260 |
3.1 |
| TZM | 524 |
3.6 |
|
| 1 400 | LCAC | - |
- |
| TZM | 172 |
30 |
表2为TZM合金各元素的成分要求范围，其中，氧和硅是要严格控制的杂质元素，坯体经预烧后如果仍有较高的氧含量，那么在烧结时就会在晶界产生孔隙，从而降低合金强度，硅则主要在合金晶界产生夹杂，对合金性能产生不利影响。
表2 TZM合金成分%
| 成分 | Ti | Zr | C | Si | O | Fe | Ni | N | Mo |
| 含量 | 0.4~0.6 | 0.06~0.12 | 0.01~0.04 | ≤0.006 | ≤0.003 | ≤0.01 | ≤0.005 | ≤0.003 | 余量 |
大量文献证实，钼基合金要在低温取得好的拉伸性能，必须满足晶粒细小、氧含量低和碳氧比高的条件。在TZM合金体系中，目前文献报导最多、并具有优异性能的合金成分组成有Mo-0.5Ti-0.008Zr和Mo-0.5Ti-0.1Zr。它们既可以采用粉末冶金法制备，也可以采用熔炼法制备。
目前，美国Cleveland和H.C.Starck公司采用电弧熔炼法制备上述两种合金，氧含量可以控制在0.002%以下，硅含量控制在10 mg/kg以下。
粉末冶金法和电弧熔炼法是制备TZM合金的常用方法，但最近也有文献[12]报导采用铝热反应制备TZM合金。该方法是以MoO2、TiO2和ZrO2为原料，Al做还原剂，CaO做熔剂，反应中并添加一定量的C，通过铝热反应制备出合金反应体，然后将合金反应体在电弧熔炼炉中、氩气保护下熔炼得到TZM坯料，最后坯料热轧后在1 000℃真空退火6 h，得到的TZM合金。该方法有别于传统制备方法，原料直接采用氧化物，降低了原料成本，并且采用该方法制备的合金具有高的硬度和热轧后具有良好的可加工性，同时合金表面的Al和Si复合物使TZM合金的高温抗氧化性增强。但该方法的一个缺点就是在成分调节和杂质去除时工艺相对复杂。
在制备TZM合金时，无论采用何种制备方法，最后一般都要进行挤压、锻造或轧制，以改善塑性和加工性能。但合金经过挤压、锻造或轧制后都会产生残余应力，因此要对合金进行退火处理。退火一般在真空或氢气保护下进行。由于TZM合金中的Ti、Zr和C在合金中形成碳化物沉淀和Ti、Zr的固溶体，使合金的再结晶温度提高。因此，TZM合金的退火温度一般在1 150℃以上，而纯钼金属一般在850℃左右。
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