將2gPEG-20000加入100mL去離子水中(C PEG=1.0mmol•L-1)，將溫度升到90℃，不斷攪拌直至完全溶解，然後分別加入0.85g(NH4)2Mo2O7，3.02g NaS2•9H2O；恒溫三十分鐘後，用鹽酸調節pH，使之呈中性。然後加入0.75g NH2OH•HCl，且不斷攪拌，持續一段時間後，顏色不在變化的話，過濾，收集黑褐色沉澱。用去離子水洗滌產物直至呈中性，然後用無水乙醇洗滌3次，高速離心分離後，將其放在空氣中自然乾燥。

上圖為二硫化鉬空心微球的SEM照片，其形貌主要為直徑約2~7μm的球狀物，且伴有大量因外力作用而破碎的空心球殼及部分沉積在球體周邊的不規則二硫化鉬納米晶。上圖（b）為二硫化鉬球狀物因外力作用破碎後的形貌，很明顯，二硫化鉬球狀物為空心結構，由納米晶構成，壁厚約為0.2μm。一般來說，球狀物因具有拱形結構而相對穩定，細微性越小，球體越穩定。而二硫化鉬空心微球的破裂，極有可能是在超聲作用下，“空化作用”對空心球壁產生較強的局部衝擊力，導致其開裂並最終破碎。

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