鋰離子插層法是採用插層劑，比如丁基鋰插入到二維的層狀納米材料中，增大材料的層間間距來減弱層間范德華力，然後超聲，最終得到少層甚至是單層的納米片。目前插層法主要有溶劑Li插層法，無溶劑Li插層法，電化學Li插入法和水熱輔助Li插層法。
Bang等人採用N-甲基-2-吡咯烷酮為溶劑，鹼土金屬氫氧化物為插層劑，通過插層助剝離得到了高濃度的二維MoS2納米片。這種方法在剝離的過程中，鹼土金屬陽離子插入MoS2層間可以減弱層間的范德華力，再通過超聲，進一步提高了剝離的效率。實驗證明，陽離子半徑越小，剝離的效率就越高。
Zeng等利用電化學Li插入輔助剝離法，以Li箔作為陽極，MoS2粉末塗在銅箔真空中乾燥後作為陰極，乙基碳酸酯和碳酸二甲酯按品質1:1的比例溶于LiPF6作為電解液，在氬氣的氛圍下通入一定電流完成嵌入過程，通電插層過程完成後，清洗並超聲剝離，從而獲得厚度違約1.0nm，單層MoS2占92%以上的MoS2納米片。
鋰離子插層法具有很高的剝離效率，適用範圍廣，但是過程需要很久，鋰離子去除時容易引發MoS2聚集。其中，電化學Li插入輔助剝離法新穎，快捷，產量高而且產物的層數能較好的得到控制，但是電路裝置比較複雜，Li插入過程的電流和時間不容易控制。
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