液相超聲法是最新研發出來的方法。一般是直接將二流花木粉末加在某種特定的有機溶劑或水中，利用超聲波的作用製備單層或多層的二硫化鉬溶液。
2011年，Coleman等人採用不同的溶劑對MoS2等二維材料進行液相剝離。結果顯示，液相剝離層狀納米材料時，所選取溶劑的表面能與被剝離層狀材料相當，能達到最好的剝離效果。二維納米材料表面相對較高，所以所需要的分散溶液沸點也比較高。液相超聲剝離MoS2所用溶液主要為NMP、二甲基甲醯胺(DMF)、N-環乙基吡咯烷酮(CHP)。
為了達到更好剝離MoS2納米片的目的，很多研究人員從單一有機溶劑轉向不同混合溶劑。有研究人員將水和乙醇兩種剝離效果不理想的溶液混合，剝離類石墨烯無機材料(IGAs)MoS2、二硫化鎢(WS2)和氮化硼(BN)。結果顯示水和乙醇混合溶劑的剝離效果要比單一的水或乙醇溶劑要好很多，而且混合溶劑配比對剝離過程有很大影響。通過計算漢森溶解度參數，得出當乙醇的體積分數為45%的時候，剝離得到的MoS2濃度最大。同時在理論上驗證兩種低沸點有機溶劑的混合溶液是IGAs也液相剝離的良好溶劑。還有另一種方法是利用氯仿和乙腈的混合溶劑液相剝離製備獲得MoS2納米片，同樣證實了以上結論。兩種低沸點溶劑混合來分散IGAs的方法具有成本低、毒性小、選擇範圍大等優勢，是分散納米材料很好的選擇。
相比微機械剝離和Li離子插層法，液相超聲法的剝離程度和效率雖然比較低，但是操作簡單方便，還可以大批量生產。
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