首先將適量的硫粉溶於CS2和CCl4的混合溶液中，待S完全溶解後，再向混合溶液體系中加入利用超聲化學法製備的類球型MoO3納米顆粒（按MoO3和S的摩爾比為1:3）。將上述混合體系強烈攪拌15min後，超聲分散30min，在通風廚室溫下自然揮幹後，得到在MoO3表面均勻包覆S的複合粉體。將MoO3/S複合粉體均勻地鋪展在石英管中，並置入自製真空管式爐（圖1），將反應裝置抽真空至1Pa，然後緩慢通入高純H2至0.5×105 Pa；然後將爐子加熱到設定溫度（400、450、500、550、600、700℃），升溫速率為10℃•min-1。保溫1h，自然冷卻至室溫後將石英管從爐子中取出，並把管中的灰黑色粉末樣品收集起來。

圖2(b)TEM照片顯示，溫度控制在600℃時，反應時間為1h，形成的二硫化鉬納米顆粒為球形，粒徑約為70nm，圖2(a)FEM照片顯示大量的顆粒均為球形，保持了原來MoO3的形貌。圖2(c)為650℃時合成的二硫化鉬納米顆粒，可以看出顆粒長大，呈現片狀的形貌，當溫度達到700℃時如圖2(d)所示，晶形更加完整，呈現規則的六角結構，並且顆粒尺寸增大。因此，對應於XRD資料700℃合成物質的衍射峰強度最大。可以看出隨著溫度的增加顆粒不斷長大，晶形也更加完整。因此，把溫度控制在600℃才能得到類球形的納米顆粒。

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