三氧化鉬和硫磺的球磨混合物在氬氣保護下於600℃條件下煆燒兩個小時，隨爐冷卻至室溫，即可得到二硫化鉬納米片。在這一過程中，氣流上游必須放置足夠的硫磺，否則可能會導致硫化不完全。圖1為典型二硫化鉬納米片的SEM照片，可以看出這些納米片的結構基本上是單分散。從高倍數的掃描電鏡照片圖1(b)可以看出，納米片為單片，長度約為100nm，且部分發生彎曲。

圖2為700℃下所得的二硫化鉬納米片的XRD圖譜，所有衍射峰都與純六方二硫化鉬的標準卡片相對應。其中，(002)峰強度較高，說明其結晶程度較好，具有很好的堆垛結構。

圖3為二硫化鉬納米片的TEM照片，長度約為100nm，呈單片或放射狀的片簇，還帶有稍微的彎曲。從圖3(b)和(c)中可以看到，納米片的寬度為10nm，厚度為2nm、得益于納米片的特殊形貌和良好的堆垛結構，二硫化鉬納米片有望極大地提高催化能力。因為這種結構能都較大程度地減少無效的基礎面，裸露出更多的邊緣活性位。

但是，如果硫化的溫度太高，二硫化鉬納米片很有可能會因為邊緣搖擺鍵的不穩定而產生捲曲，形成零維的洋蔥狀或一維的管狀密閉結構。從圖4可以看出，在850℃高溫下製備的樣品有類富勒烯和開口納米結構，直徑為45nm，壁厚約為10nm。

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