一般來說，二硫化鉬的製備方法主要包括熱解法，高溫硫化法，熱液和水熱法，噴霧乾燥，化學氣相沉積，甚至是γ射線法。在這些方法中，幾乎所有的固相法都要求溫度在600℃~1200℃的高溫，而大部分液相法都需要在高壓釜中以相對較高的溫度（180~300℃）進行。在前期工作中，採用熱液法在100℃的溫度下，直接製備出六方形的二硫化鉬納米顆粒，但是其結晶程度還不夠。因此，還可以通過機械化學法來製備。
除此之外，還可將硫化鈉和鉬酸鈉的水溶液進行混合製備出二硫化鉬顆粒。或者，利用超聲化學方法製備的類球形三氧化鉬納米顆粒為前驅物，採用在氫氣氛下的硫化還原反應製備納米二硫化鉬顆粒。
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