將12g鉬酸鈉晶體(NaMoO4,分析純)和60g硫化鈉晶體(Na2S,分析純)分別溶於250ml蒸餾水中。將兩者依次倒入盛有80ml無水乙醇的催化劑燒杯中，充分攪拌,使其混合。接著將3.6mol/l的硫酸150ml倒入燒杯中，充分攪拌。反應瞬間完成，並有硫化氫氣體放出。反應結束後得到棕色膏狀MoS3沉澱。用蒸餾水反復洗滌沉澱直至濾液呈中性，將MoS3膏狀沉澱物置於60℃乾燥箱中乾燥8h後，用研缽將其研成細小的顆粒，放入氫氣氛的管式電爐中於400～800℃保溫20min，尾氣用堿液吸收，最後得到銀灰色的MoS2顆粒。
在400、500和600℃下生成的MoS2的結晶狀態不好，晶格發生了不同程度的畸變，表現為峰不尖銳有鈍化現象,甚至各特徵峰出現了分裂。而在800℃得到的MoS2峰明顯比其他三個溫度下得到的峰尖銳，說明在800℃下煆燒得到的MoS2結晶狀態良好，且無晶格畸變。由圖1可見，在400、500和600℃生成的MoS2微粒的粒徑很小且粒徑分佈比較均勻，但存在少量團聚現象。可能的原因是：MoS2是加氫脫硫的良好的催化劑，反應過程中一旦有微量的MoS3被氫氣還原成了MoS2，而生成的MoS2會作為加氫脫硫的催化劑，從而加速了MoS3被氫氣還原成MoS2的速度，而MoS2量越多，反應速度越快，反應速度成幾何級數增長，從而使得在非晶態的MoS3向晶態的MoS2的轉化過程中，晶核來不及發育完善或生長，所以生成的MoS2結晶狀態不完善，有不同程度的畸變。且晶體的粒徑較小，約20～30nm(圖1a、b、c)。而在800℃因高溫促進了晶核的發育和生長，所以煆燒得到的MoS2和單質鉬的結晶狀態良好，無晶格畸變，且生成物的粒徑較大。
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